以蒽油為原料，采用氧化熱聚合法合成蒽油基軟瀝青。 考察了氧化熱聚合階段反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、空氣流量對合成軟 瀝青性能的影響。 實驗結(jié)果表明：當反應(yīng)溫度為 300 ℃、反應(yīng)時間為 7 h、空氣流量為 0.6 L/min 時，可以獲得軟化點為 45 ℃、結(jié) 焦值為 32.8%、QI 含量為 0.1%、TI 含量為 9.5%的蒽油基軟瀝青。 通過昌吉動力粘度計對蒽油基軟瀝青的研究發(fā)現(xiàn)：蒽油基軟瀝青的鄰位 取代指數(shù)(Ior)、芳香性指數(shù)(Iar)、芳香度(fa)分別為 0.37，0.52，0.42。 TG/DTG 分析表明，蒽油基軟瀝青具有良好的熱穩(wěn)定性。

以蒽油為原料制備特種煤瀝青的過程中，鑒于 蒽油的反應(yīng)性較低，需將蒽油先轉(zhuǎn)化為蒽油基軟瀝青。 也就是說蒽油基軟瀝青是制備蒽油基特種 煤瀝青的前驅(qū)體。 因此，蒽油基軟瀝青的質(zhì)量在 蒽油基特種煤瀝青的制備中起到至關(guān)重要的作用。 確定最佳蒽油基軟瀝青的制備條件意義重大。
蒽油基軟瀝青的制備 稱取 200 g 的蒽油加入到 0.6 L 的不銹鋼反應(yīng) 釜中， 以 5 ℃/min 的升溫速率升溫至預(yù)定反應(yīng)溫 度，進行空氣氧化熱聚合處理。 空氣氧化熱聚合處 理的條件為：反應(yīng)時間 4~7 h，空氣流量 0.4~0.7 L/ min，反應(yīng)溫度 280~310 ℃。 空氣氧化聚合反應(yīng)結(jié)束 后，將反應(yīng)產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至三口燒瓶中進行蒸餾，將沒 反應(yīng)的反應(yīng)物分離出去。 蒸餾過程中需嚴格控制氣 相溫度為 330 ℃， 液相溫度為 375 ℃， 待蒸餾結(jié)束 后，將產(chǎn)物冷卻至室溫取出，獲得蒽油基軟瀝青。
產(chǎn)物分析檢測 蒽油基軟瀝青的甲苯不溶物 （TI） 按照 GB/T 2292—1997 的方法測定；喹啉不溶物（QI）按照 GB/ T 2293—997 的方法測定； 軟化點 （SP） 按照 GB/ T4507—1999 的方法測定； 結(jié)焦值 （CV） 按照 GB 8727—88 的方法測定。 蒽油以及蒽油基軟瀝青的元素分析在上海昌吉公司的元素分析儀上完成，其中，氧元素含量是通過差減法得到；分子結(jié)構(gòu)表征采用美國賽默飛公司生產(chǎn)的 Thermo Scientific Nicolet is10 型 FTIR 光譜儀測定， 熱重分析在美國生產(chǎn)的 TGA 熱重分析儀(TAQ500)上完成。

反應(yīng)時間對蒽油基軟瀝青性質(zhì)的影響
在反應(yīng)條件未知的條件下，首先考慮空氣氧化 時間對蒽油基瀝青性質(zhì)的影響。 在此反應(yīng)過程中， 控制反應(yīng)溫度為 300 ℃，空氣流量為 0.6 L/min。 反 應(yīng)時間對蒽油基軟瀝青各項性質(zhì)指標的影響結(jié)果。

空氣流量對蒽油基軟瀝青性質(zhì)的影響
在反應(yīng)溫度為 300 ℃，反應(yīng)時間為 7 h 的條件下， 空氣流量對蒽油基軟瀝青性質(zhì)的影響

蒽油基軟瀝青的元素分析和 FTIR 分析
為了進一步研究以蒽油為原料，空氣氧化熱聚 合法制備的蒽油基軟瀝青的分子結(jié)構(gòu)，對蒽油及蒽 油基軟瀝青進行了元素分析和 FTIR 光譜分析。

蒽油與蒽油基軟瀝青的 TG/DTG 分析
蒽油與蒽油基軟瀝青的失 重大致可分為 3 個區(qū)段
（1）溫度低于 350 ℃，質(zhì) 量損失主要是由于揮發(fā)性組分的蒸發(fā)；
（2） 溫 度 350～550 ℃， 與熱解縮聚反應(yīng)有關(guān)；
（3） 溫度高于 550 ℃，逐漸從瀝青變?yōu)榘虢範顟B(tài)，主要發(fā)生環(huán)化、 芳構(gòu)化反應(yīng)， 質(zhì)量損失以析出小分子氣體 （例如 H2，CH4 等）為主。 蒽油與產(chǎn)物瀝 青開始失重溫度分別為 100 ℃和 180 ℃， 最大失重 溫度分別為 230 ℃和 281 ℃， 最大失重速率分別為 1.45 %·℃-1 和 0.6 %·℃-1。 由此可以看出，經(jīng)空氣氧 化熱聚合得到的蒽油基軟瀝青的熱穩(wěn)定性較好。 另 外，當溫度達到 300 ℃后，蒽油的失重結(jié)束，殘?zhí)柯?幾乎為 0，說明蒽油在熱分解反應(yīng)發(fā)生前，各組分均 被汽化以氣態(tài)形式析出。 而蒽油基軟瀝青在溫度達 到 650 ℃后失重基本結(jié)束， 此時殘?zhí)柯式咏?27%， 說明蒽油基軟瀝青在熱解同時伴隨著熱縮聚過程， 生成了固體炭產(chǎn)物。 這一現(xiàn)象與表 5 的元素分析結(jié)果 相一致，即蒽油基軟瀝青有較高的含碳量，C/H 較大。

研究結(jié)論
（1）通過單因素實驗研究可知，氧化時間、氧化 溫度和空氣流量對蒽油基軟瀝青的軟化點、TI、QI 和 CV 呈現(xiàn)正相關(guān)的關(guān)系； 當氧化反應(yīng)溫度為 300 ℃、反應(yīng)時間為 7 h、空氣流量為 0.6 L/min 時，可以 獲得軟化點為 45 ℃、 結(jié)焦值為 32.8%、QI 含量為 0.1%、TI 含量為 9.5%的蒽油基軟瀝青。
（2）通過 FTIR 分析表明，蒽油在氧化熱聚合反 應(yīng)過程中取代基側(cè)鏈作為活性位點，誘導(dǎo)氧化交聯(lián) 反應(yīng)的發(fā)生， 促使稠環(huán)大分子化合物的形成與長 大，使得蒽油基軟瀝青擁有較高的芳香性指數(shù)和芳 香縮合度。
（3）由蒽油基軟瀝青熱失重研究結(jié)果可知，蒽 油基軟瀝青在熱解同時伴隨著熱縮聚過程，生成了 固體炭產(chǎn)物，殘?zhí)柯式咏?27%。